定量分析化学概述(二)
时间:2019-01-14 21:41:36 来源: 凤凰彩票 作者:匿名


(3)碱溶液法

碱溶解方法的主要溶剂是NaOH,KOH或少量Na 2 O 2,K 2 O 2。碱溶解方法通常用于溶解两性金属如铝,锌及其合金及其氢氧化物或氧化物,以及溶解酸性氧化物如MoO 3,WO 3等。应注意,碱溶解方法应在银或特氟隆容器中进行。

2,熔化方法

在熔融方法中,将样品与酸性或碱性助熔剂混合,并且在高温下样品和助熔剂之间的多相反应用于将样品组分转化为易溶于水或酸的化合物。当熔化时,反应物的浓度和温度远高于湿法,并且分解能力更强,这是一种有效的分解方法。但是,应该注意的是,当熔化时,会加入大量的助焊剂(通常是样品的6到12倍),这可能会引起干扰。另外,当熔融时,由于钌材料的腐蚀而引入其他组分。根据所用助熔剂的性质和操作条件,熔融方法可分为酸熔融,碱熔融和半熔融方法。

(1)酸熔法

酸熔法适用于碱性样品的分解。常用的助熔剂是K2S207,KHS04,KHF2等。将KHS04加热并脱水形成K2S2O7,因此两者的效果是相同的。酸熔融法通常用于分解金属的氧化物,例如铝,铁,钛,铬,锆和铪,硅酸盐,煤灰,炉渣和中性或碱性耐火材料。

在300℃以上,K2S207中SO3的一部分可与碱性或中性氧化物(如TiO2)反应形成可溶性硫酸盐。

KHF2在低温下在铂铑中熔化,分解硅酸盐,铈和稀土化合物。 B203在580℃下在铂铑中熔化以分解硅酸盐和许多其他金属氧化物。

(2)碱熔法

碱熔融法用于酸性样品的分解。常用的助熔剂是NaCO 3,K 2 CO 3,NaOH,KOH,Na 2 O 2及其混合物。

1 Na 2 CO 3 K 2 CO 3 Na 2 CO 3和K 2 CO 3的摩尔比为1:1(摩尔比)的混合物,其熔点为约700℃,并用于分解硅酸盐,硫酸盐等。当分解硫,砷或铬矿物时,少量KN03或KCl03与Na2cO一起加入并在900℃下熔化,其可被空气中的氧气氧化成SO2-4,AsO3-4,CrO2-4。优选使用Na 2 CO 3或K 2 CO 3作为铂坩埚中的助熔剂。2 Na2CO3S Na2CO3和S混合物用于分解含砷,锑和锡的矿石,可转化为可溶性硫代酸盐。由于含硫混合焊剂腐蚀铂,因此通常在瓷坩埚中进行。

3 NaOH KOH NaOH和KOH均为低熔点强碱性助焊剂,常用于分解铝土矿,硅酸盐等样品。它可以在铁,银或镍坩埚中分解。当使用Na2CO3作为助熔剂时,加入少量NaOH可以提高其分解能力并降低熔点。

4 Na2O2 Na2O2是一种碱性氧化剂,具有很强的氧化和腐蚀性能,可分解许多难溶性物质,如铬铁矿,钛铁矿,黑钨矿,辉钼矿,绿柱石,独居石等。大部分元素被氧化成高氧化态。有时:Na 2 O 2与Na 2 CO 3混合以减缓氧化。使用Na2O2作为助焊剂时,不建议与有机物混合以避免爆炸。 Na2O2对铋具有高度腐蚀性,通常含有铁,镍或刚玉。

5NaOH Na2O2或KOH Na2O2这些混合物通常用于分解一些难溶性酸。

(3)半熔法

半熔化方法也称为烧结方法。在该方法中,将样品与助熔剂混合并加热至低于熔点的温度。由于温度相对较低,不容易损坏坩埚并引入杂质,但所需的加热时间很长。例如,在800℃下,矿石或煤用Na 2 CO 3 ZnO分解。 MgO Na 2 CO 3分解矿石,煤或土壤。

通常,优选使用简单,快速且难以引入干扰以分解样品的溶解方法。当通过熔融方法分解样品时,操作耗时且麻烦,并且容易引入杂质。因此,在熔化时,应根据样品的性质和操作条件选择合适的焓,并尽可能避免干扰。

3.干灰化方法

干灰化通常用于分解有机或生物样品。在一定温度下,在马弗炉中加热使样品分解并灰化,然后用合适的溶剂溶解剩余的残余物。根据待测物质的挥发性差异,选择合适的灰化温度,避免分析误差。也可以使用氧气瓶燃烧。方法是将样品包在定量滤纸中,用铂片夹住,放入装有氧气并含有少量吸收液的锥形瓶中,用电火花点燃样品,硫磺在样品中,通过形成硫酸盐,磷酸盐,卤素离子,金属氧化物或盐,将磷,卤素和金属元素分别溶解在吸收液中。为了测定有机物中的碳和氢,通常通过燃烧法将其定量转化为CO 2和H 2 O.除了在常温,常压和加热条件下样品的分解外,样品可在高压下或通过微波加热分解。例如,压力溶解方法是在密封容器中加热,以在高温高压下快速分解样品和溶剂;微波溶解法采用微波能量将样品和溶剂置于密封,耐压,微波加热,使样品溶解在耐高温的PTFE容器中,大大简化了操作步骤,节省了时间和精力,并且不易引入干扰,也减少了环境污染。处理和分解需要几个小时。样品可在几分钟内完成。

三,干扰成分的分离和测定方法的选择

1.分离干扰成分

如果样品组合物简单且组分在测量过程中不会相互干扰,则可以在将溶液制成溶液后通过选择合适的分析方法直接确定样品。然而,在实际工作过程中,样品的成分通常很复杂并且在测量期间彼此干扰。因此,在测量某个部件之前,经常需要分离干扰部件。分离不仅消除了干扰成分,还消除了测量的成分。为了测定痕量或痕量组分,应丰富组分的分离,以提高分析方法的灵敏度。常用的分离方法包括沉淀分离,萃取分离,离子交换分离和色谱分离。

2,选择分析方法

随着科学技术的迅速发展,新的分析方法不断涌现,分析同一样品和同一物质的方法也不同。为了满足准确度和灵敏度的要求,应根据具体情况选择分析结果,并从以下几个方面进行选择。

(1)确定的具体要求

根据测量的目的,组成,准确度和时间要求,使用不同的测量方法。例如,对于相对原子质量的确定,标准样品分析或成品分析,结果的准确性将非常高;微量元素,微量元素或高纯度物质的分析需要高灵敏度;对于生产过程中的控制分析,首先考虑快速分析方法。

(2)被测组件的内容

为了测定恒定组分,通常使用滴定分析,这是准确和简单的。然而,当精度要求较高且不能满足滴定分析时,则考虑耗时且麻烦的重量分析方法。对于痕量和痕量组分的分析,首先应考虑高灵敏度的仪器分析方法。(3)被测组件的属性

分析方法基于被测组件的性质。如果待测组分是过渡金属,其配位性质可用于选择配位滴定分析。当然,也可以直接或间接地选择待测组件的光学,电学和动态特性,并且可以选择仪器分析方法。对于碱金属,它们的大多数盐具有高溶解度并且不具有氧化还原性质。它们的配合物通常不稳定,但可以发射或吸收特定波长的特征线,因此火焰光度法和原子吸收光谱法是更好的选择。例如,如果确定农药残留量,由于待测组分较多且性质相似,应使用具有良好选择性和高灵敏度的色谱方法。

(4)干扰物质的影响

在选择分析方法时,必须考虑其他共存组分对测定的影响,并应尽可能使用高选择性分析方法,以提高测定的准确性。如果没有合适的方法,可以使用测量条件的控制来避免干扰,并且如果需要,可以使用适当的方法来分离共存的干扰分量。

(5)实验室设备和技术条件

除了样品的性质和测量结果的要求之外,实验室的条件,如实验室的温度和湿度,仪器及其性能,以及操作员的操作能力,应该也算是考虑。如果满足条件,则优选标准方法用于分析测定。

综上所述,由于样品种类繁多,分析要求不同,分析方法也不同。因此,我们应该考虑成分,性质,含量,测定要求,干扰条件和实验室条件。选择准确,灵敏,快速,简单,选择性和高度自动化的正确分析方法。

第四,分析结果的分析和评价

整个分析过程的最后一步是计算要测试的组件的数量。采用数理统计方法处理平行测定结果,合理选择实验数据得到最佳表达,同时评价分析结果,判断分析结果的准确性,灵敏度和选择性是否符合要求。要求。

1.分析结果的表示

表达待测组分含量的方法通常用每单位质量或单位体积测试物质的量表示。固体样品常用组分的质量分数(训练);液体样品的浓度(c,mol·L-1)或摩尔浓度(b,mol·kg -1)或质量浓度(ρ,g·L-1)表示气体样品以体积表示分数(φ,mL·L或mL·m-3)。2.评估分析结果

分析结果的评估是判断分析结果的可靠性,包括分析过程错误的控制,数据处理过程的重要性测试,以及与国家标准相比建立分析质量保证系统。通常在“实验室”和“实验室”中完成。实验室的质量评估包括:通过重复测量确定意外错误;用标准材料或其他可靠的分析方法测试系统错误;使用仪器互换来查找仪器错误,交换操作员以查找操作错误;绘图质量控制图可以及时发现测量过程中的问题。实验室间质量评估由中心实验室进行。它将标准样品(或管理样品)分发到实验室,以评估每个实验室的工作质量,并评估这些实验室之间是否存在重大的系统误差。

在国家标准GB 4471-84化学产品试验方法中,规定了试验方法的重复性和再现性,技术指标和公差,并以测量值的算术平均值作为测量结果,如果是不合格,需要重做。

例如,在GB 4553-84中,表1-2中显示了硝酸钠的技术指标和两个平行线的允许差异。

如果一级产品含量的两个平行结果分别为99.15%和99.35%,则两者的差异为0.20%,小于0.3%,平均值为99.25%;如果平行结果为99.15%和99.50%,超过0.3%,表明应该重做多余。

对于新的测试方法,要检查其准确度和精度,可以与未知样品并行测量。如果测试中存在显着差异,则可以将测试标准的结果与标准值进行比较。如果没有显着差异,则该方法可被认为是可靠的。也可以使用回收试验,其中将一定量的待测组分加入到样品中,并在最佳条件下测量,并行测量10次,每次的回收率为计算。对于痕量组分的测定,平均回收率为95%至105%,并且测量被认为是可靠的。

参考:分析化学

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